In diesem Abschnitt finden Sie weitere Schritte, die zur Vorbereitung des Gerätes für den Betrieb und die Probenanalyse erforderlich sind.
Vor der ersten Inbetriebnahme des Gerätes
Bereiten Sie das Gerät für die Erstinbetriebnahme vor; beachten Sie dabei Folgendes:
ACHTUNG
Spülen Sie den System-Flussweg gründlich, bevor Sie das Gerät zum ersten Mal in Betrieb nehmen:
So entfernen Sie das Isopropanol aus den Komponenten des Gerätes:
Vergewissern Sie sich, dass im Flussweg keine Messzelle und keine Säule angeschlossen sind.
Purgen Sie die Pumpe und lassen Sie die Pumpe für kurze Zeit fördern.
Vergewissern Sie sich, dass Luftblasen vollständig aus dem System-Flussweg gespült sind.
Nur Vanquish-Systeme mit quaternärer Pumpe oder dualen Pumpen: Synchronisieren Sie den Injektionszeitpunkt des Vanquish-Autosamplers mit den Kolbenhüben der Pumpe. Siehe Synchronisieren des Injektionszeitpunkts mit den Kolbenhüben der Pumpe.
Vor dem Beginn einer Probenanalyse
Bevor Sie mit einer Probenanalyse beginnen:
Überprüfen Sie den Füllstand in den Lösungsmittelbehältern. Vergewissern Sie sich, dass die Lösungsmittelmenge für die Analyse ausreicht.
Beladen Sie den Drehteller nach Erfordernis mit Probenhaltern, Probengefäßen und Probenfläschchen. Siehe Beladen des Drehtellers.
Legen Sie, falls erforderlich, die Probenhalter-Formate fest. Siehe Einstellungen für das Probenhalter-Format (Rack Type).
TIPP
Bevor Sie mit einer Probenanalyse oder Sequenz beginnen, stellen Sie sicher, dass die Probenhalter-Formate in Chromeleon den Probenhalter-Formaten im Probenraum entsprechen.
Nur VC-A12 und Dual-Split-Sampler: Montieren Sie die Probenschleifen-Isolierabdeckung. Siehe Einbauen der Probenschleifen-Isolierabdeckung.
Nur Single-Split-Sampler (optional): Montieren Sie die Schutzabdeckung hinter der rechten Autosamplertür, falls erforderlich. Siehe Installieren der Schutzabdeckung (Optional für VH-A10 und VF-A10).
Schließen Sie die Türen aller Module im Vanquish-System, soweit noch nicht geschehen.
Überprüfen Sie das Nadel-Waschsystem:
Überprüfen Sie den Füllstand im Behälter für die Nadel-Waschflüssigkeit. Vergewissern Sie sich, dass die Waschflüssigkeitmenge für die Analyse ausreicht.
Spülen Sie das Nadel-Waschsystem über das Chromatographie-Datensystem, um den Waschport mit frischer Nadel-Waschflüssigkeit zu befüllen. Während des Spülvorgangs wird der Waschport kontinuierlich gespült, bis frische Nadel-Waschflüssigkeit vorhanden ist. Siehe Waschen der Probennadel.
Stellen Sie sicher, dass das Chromatographie-System ausreichend äquilibriert ist (siehe weiter unten).
System-Äquilibrierung
Die System-Äquilibrierung sollte Folgendes umfassen:
Spülen aller Kanäle der Pumpe (auch der Kanäle, die für die Anwendung nicht verwendet werden)
Spülen des gesamten Chromatographie-Systems mit dem Anfangseluenten, um Lösungsmittel der vorherigen Analyse auszuspülen
Heizen (oder Kühlen) aller temperaturgesteuerten Geräte im System auf die Anfangstemperatur. Temperaturgesteuerte Geräte können zum Beispiel sein
Säulenthermostat und Nachsäulenwärmetauscher
Thermostatisierter Probenraum im Autosampler
Messzelle in einem Fluoreszenz-Detektor
Verdampfungsrohr in einem Charged-Aerosol-Detektor
Einschalten der Lampe (oder Lampen) im UV-/VIS-Detektor
Beobachten des Pumpendrucks und der Druckpulsation sowie überprüfen, dass der Druck stabil ist und die Pulsation in einem vernünftigen Bereich für die Anwendung liegt
Beobachten des Detektorsignals und überprüfen, ob das Detektorsignal stabil ist, so dass Drift und Signalrauschen in einem vernünftigen Bereich für die Anwendung liegen
Durchführen eines Autozero der Detektor-Basislinie
TIPP
Die Software Chromeleon unterstützt Prozeduren, um ein Chromatographie-System automatisch in der Software zu starten (Smart Startup). Der Startvorgang beinhaltet Prozeduren für die System-Äquilibrierung. Einzelheiten hierzu finden Sie in der Chromeleon-Hilfe.