Wenn in einer Messzelle ein erhöhter Gegendruck oder sogar eine Blockierung auftritt, kann das Rückspülen der Messzelle bei einer hohen Flussrate helfen, die ursprüngliche Leistung der Messzelle wiederherzustellen. Dieses Verfahren kann auch als Abhilfe durchgeführt werden, wenn die Lichtdurchlässigkeit der Messzelle aufgrund einer Verunreinigung des Lichtleiters reduziert ist, was zu einem erhöhten Rauschen und einer instabilen Basislinie führt.
Um Beschädigungen an der Messzelle zu vermeiden, führen Sie eine Rückspülprozedur nur mit dem Rückspülkit durch.
Die Rückspülkapillare sorgt dafür, dass der Druck auf die Messzelle sicher auf den spezifizierten Druckbereich begrenzt wird, auch wenn die Messzelle blockiert ist. Der auf die Messzelle angewandte Druck wird während der Rückspülprozedur über einen Umgehungsfluss durch eine Überdruckleitung begrenzt. Ein Inline-Filter an der Rückspülkapillare verhindert, dass die Messzelle oder die Überdruckleitung verunreinigt werden.
Zum Entfernen der Blockierung (alle Schmutzpartikel und Verunreinigungen) aus der Messzelle ist es gegebenenfalls erforderlich, die Messzelle wiederholt in abwechselnde Richtung (vorwärts und rückwärts) zu spülen.
Wann
Bei einem erhöhten Rückdruck in der Messzelle
Bei einer Blockierung in der Messzelle
Bei einer reduzierten optischen Transmission der Messzelle und bei einem erhöhten Rückdruck
Erforderliche Teile
Rückspülkit für Messzellen
Nr. | Beschreibung |
---|---|
1 | Rückspülkapillare |
1a | Zuleitung zum Anschluss an die Pumpe |
1b | Inline-Filter |
1c | Überdruckleitung in den Abfall |
1d | T-Stück |
1e | Messzellenkapillare zum Anschluss an die Messzelle |
2 | Rückspül-Waste-Leitung |
3 | Rückspülstopfen |
Rückspülflüssigkeit, um die Blockierung aus der Messzelle zu entfernen, wie hochreines Isopropanol, Acetonitril oder Methanol (zum Beispiel in LC/MS-Qualität)
Transportsicherungen für die Messzelle
Abfallbehälter
Überdruck-Entlüftungsventil, falls vorhanden
Vorbereitungen
TIPP
Bauen Sie die Messzelle aus dem Detektor aus (siehe Ausbauen der Messzelle).
Achten Sie darauf, dass das Lösungsmittel in der Messzelle mischbar mit der Rückspülflüssigkeit ist.
Montieren Sie die Abdeckung am Messzellenschacht des Detektors.
Installieren Sie die Transportsicherungen an der Messzelle.
Legen Sie die Messzelle auf eine saubere Oberfläche in der Nähe der Pumpe.
Bestimmen Sie den optimalen Pumpenfluss (siehe Abschnitt Bestimmen des benötigten Pumpenflusses unten).
TIPP
Während der Prozedur wird Flüssigkeit aus dem Schlauch an der Überdruckleitung (Nr. 1c) oder der Waste-Leitung (Nr. 2) austreten, die am T-Stück (Nr. 1d) angeschlossen sind. Dies ist normal.
Bestimmen des benötigten Pumpenflusses
ACHTUNG
Messzellen sind äußerst empfindlich gegenüber hohen Drücken
Schon eine kurzzeitige Überschreitung des Maximaldrucks kann die Messzelle dauerhaft beschädigen.
Schließen Sie die Zuleitung der Rückspülkapillare (Nr. 1a) an den Auslass der Pumpe an.
Führen Sie die Überdruckleitung der Rückspülkapillare (Nr. 1c) in den Abfall.
Entfernen Sie die Messzellenkapillare von der Rückspülkapillare (Nr. 1e) und schrauben Sie den Rückspülstopfen (Nr. 3) in das T-Stück (Nr. 1d) ein.
Die Abbildung unten zeigt den endgültigen Aufbau für die Bestimmung des Pumpenflusses.
Stellen Sie die obere Druckgrenze der Pumpe auf 60% des spezifizierten Drucklimits der Messzelle plus 0,5 MPa.
Schalten Sie den Pumpenfluss mit der Rückspülflüssigkeit bei einer Flussrate von 0,1 mL/min ein.
Erhöhen Sie den Pumpenfluss langsam, bis die Pumpe 60% des spezifizierten Drucklimits der Messzelle erreicht hat und notieren Sie sich den gemessenen Wert. Wenn die Pumpe 60% nicht erreicht, stellen Sie den maximalen Pumpenfluss ein.
Schalten Sie den Pumpenfluss ab.
Spülen Sie das T-Stück (siehe Abschnitt unten).
Nr. | Beschreibung |
---|---|
A | Zum Auslass der Pumpe |
B | Stopfen |
C | Abfallbehälter |
Spülen des T-Stücks
Entfernen Sie den Rückspülstopfen (Nr. 3) vom T-Stück (Nr. 1d).
Schließen Sie die Rückspül-Waste-Leitung (Nr. 2) an die Rückspülkapillare (Nr. 1) an und führen Sie das freie Ende der Leitung in den Abfall.
Die Abbildung unten zeigt den endgültigen Aufbau für das Spülen des T-Stücks.
Schalten Sie den Pumpenfluss mit dem Druckwert ein, der im Abschnitt Bestimmen des benötigten Pumpenflusses bestimmt wurde.
Spülen Sie das T-Stück 1 Minute lang.
Schalten Sie den Pumpenfluss ab.
Wenn Flüssigkeit auf Oberflächen getropft ist, trocknen Sie die Oberflächen mit einem Tuch.
Spülen Sie die Messzelle rückwärts (siehe Abschnitt Rückwärts‐Spülen unten).
Nr. | Beschreibung |
---|---|
A | Zum Auslass der Pumpe |
B | Rückspül-Waste-Leitung |
C | Abfallbehälter |
Rückwärts-Spülen
Entfernen Sie die Rückspül-Waste-Leitung (Nr. 2) von der Rückspülkapillare (Nr. 1).
Schließen Sie die Messzellenkapillare an das T-Stück an (Nr. 1d).
Schließen Sie die Rückspül-Waste-Leitung (Nr. 2) an den Messzellen-Einlass an.
Führen Sie das freie Ende der Rückspül-Waste-Leitung (Nr. 2) in den Abfall.
ACHTUNG
Messzellen sind äußerst empfindlich gegenüber hohen Drücken
Schon eine kurzzeitige Überschreitung des Maximaldrucks kann die Messzelle dauerhaft beschädigen.
Schließen Sie die Messzellenkapillare aus dem Rückspül-Kit (Nr. 1e) an den Messzellenauslass an.
Die Abbildung unten zeigt den endgültigen Aufbau für das Rückwärts-Spülen der Messzelle.
Schalten Sie den Pumpenfluss ein und betreiben Sie sie mit dem Druck, der im Abschnitt Bestimmen des benötigten Pumpenflusses bestimmt wurde.
Notieren Sie sich den Druck zu Beginn des Spülens.
Spülen Sie die Messzelle 2 Minuten lang mit der Rückspülflüssigkeit.
Schalten Sie den Pumpenfluss ab.
Spülen Sie die Messzelle vorwärts (siehe Abschnitt Vorwärts-Spülen unten).
Nr. | Beschreibung |
---|---|
A | Zum Auslass der Pumpe |
B | Rückspül-Waste-Leitung |
C | Abfallbehälter |
Vorwärts-Spülen
Vertauschen Sie die Kapillaranschlüsse an der Messzelle: Schließen Sie die Messzellenkapillare der Rückspülkapillare (Nr. 1e) an den Messzellen-Einlass und die Rückspül-Waste-Leitung (Nr. 2) an den Messzellen-Auslass an.
Die Abbildung unten zeigt den endgültigen Aufbau für das Vorwärts-Spülen der Messzelle.
ACHTUNG
Messzellen sind äußerst empfindlich gegenüber hohen Drücken
Schon eine kurzzeitige Überschreitung des Maximaldrucks kann die Messzelle dauerhaft beschädigen.
Schalten Sie den Pumpenfluss ein und betreiben Sie sie mit dem Druck, der im Abschnitt Bestimmen des benötigten Pumpenflusses bestimmt wurde.
Spülen Sie die Messzelle 2 Minuten lang mit der Rückspülflüssigkeit.
Beobachten Sie den Pumpendruck:
Nr. | Beschreibung |
---|---|
A | Zum Auslass der Pumpe |
B | Rückspül-Waste-Leitung |
C | Abfallbehälter |
Situation | Grund | Schritte |
---|---|---|
Wenn der Druck hoch bleibt, bei einem ähnlichen Wert wie der Wert, den Sie sich notiert haben | Die Verstopfung wurde nicht behoben. | Thermo Fisher Scientific empfiehlt, die Messzelle erneut rückwärts und vorwärts zu spülen:
Wenn eine wiederholte Spülprozedur die Verstopfung nicht entfernen konnte, fahren Sie mit dem Abschnitt Beenden der Spülprozedur unten fort. |
Wenn der Druck auf ein normales Niveau sinkt und nur ein wenig Flüssigkeit durch die Überdruckleitung abfließt, konnte die Verstopfung aus der Messzelle entfernt werden. | Die Verstopfung wurde aus der Messzelle entfernt. Während die Blockierung heraus gespült wird, sinkt der Pumpendruck für gewöhnlich. Immer mehr Flüssigkeit wird durch die Messzelle fließen und immer weniger durch die Überdruckleitung. | Fahren Sie mit den nächsten Schritten fort. |
Beenden der Spülprozedur
Schalten Sie den Pumpenfluss ab.
Entfernen Sie die folgenden Rückspül-Komponenten:
- Entfernen Sie die Messzellenkapillare und die Rückspül-Waste-Leitung (Nr. 2) von der Messzelle.
- Entfernen Sie die Zuleitung (Nr. 1a) von der Pumpe.
- Entfernen Sie die Überdruckleitung (Nr. 1c) und die Rückspül-Waste-Leitung (Nr. 2) aus dem Abfall.
Verschließen Sie die offenen Viper-Fittinge der Messzellenkapillare (Nr. 1e) und der Rückspül-Waste-Leitung (Nr. 2) mit Schutzkappen.
Verpacken Sie die Komponenten des Kits in der Originalverpackung und bewahren Sie sie auf diese Weise auf.
Bauen Sie die Messzelle in den Detektor ein (siehe Einbauen der Messzelle).
Achten Sie darauf, dass das erste Lösungsmittel, das der Messzelle zugeführt wird, mischbar mit dem Lösungsmittel ist, das als Rückspülflüssigkeit verwendet wurde.