Wenn in einer Messzelle ein erhöhter Gegendruck oder sogar eine Blockierung auftritt, kann das Rückspülen der Messzelle bei einer hohen Flussrate helfen, die ursprüngliche Leistung der Messzelle wiederherzustellen. Dieses Verfahren kann auch als Abhilfe durchgeführt werden, wenn die Lichtdurchlässigkeit der Messzelle aufgrund einer Verunreinigung des Lichtleiters reduziert ist, was zu einem erhöhten Rauschen und einer instabilen Basislinie führt.

Um Beschädigungen an der Messzelle zu vermeiden, führen Sie eine Rückspülprozedur nur mit dem Rückspülkit durch.

Die Rückspülkapillare sorgt dafür, dass der Druck auf die Messzelle sicher auf den spezifizierten Druckbereich begrenzt wird, auch wenn die Messzelle blockiert ist. Der auf die Messzelle angewandte Druck wird während der Rückspülprozedur über einen Umgehungsfluss durch eine Überdruckleitung begrenzt. Ein Inline-Filter an der Rückspülkapillare verhindert, dass die Messzelle oder die Überdruckleitung verunreinigt werden.

Zum Entfernen der Blockierung (alle Schmutzpartikel und Verunreinigungen) aus der Messzelle ist es gegebenenfalls erforderlich, die Messzelle wiederholt in abwechselnde Richtung (vorwärts und rückwärts) zu spülen.

Wann

  • Bei einem erhöhten Rückdruck in der Messzelle

  • Bei einer Blockierung in der Messzelle

  • Bei einer reduzierten optischen Transmission der Messzelle und bei einem erhöhten Rückdruck

Erforderliche Teile

  • Rückspülkit für Messzellen

Rückspül-Kit
Abbildung: Rückspül-Kit

Nr.

Beschreibung

1

Rückspülkapillare

1a

Zuleitung zum Anschluss an die Pumpe

1b

Inline-Filter

1c

Überdruckleitung in den Abfall

1d

T-Stück

1e

Messzellenkapillare zum Anschluss an die Messzelle

2

Rückspül-Waste-Leitung

3

Rückspülstopfen

  • Rückspülflüssigkeit, um die Blockierung aus der Messzelle zu entfernen, wie hochreines Isopropanol, Acetonitril oder Methanol (zum Beispiel in LC/MS-Qualität)

  • Transportsicherungen für die Messzelle

  • Abfallbehälter

  • Überdruck-Entlüftungsventil, falls vorhanden

Vorbereitungen

TIPP

Die Nummern in Klammern in den folgenden Prozeduren beziehen sich auf Rückspülen der Messzelle.

  1. Bauen Sie die Messzelle aus dem Detektor aus (siehe Ausbauen der Messzelle).

  2. Achten Sie darauf, dass das Lösungsmittel in der Messzelle mischbar mit der Rückspülflüssigkeit ist.

  3. Montieren Sie die Abdeckung am Messzellenschacht des Detektors.

  4. Installieren Sie die Transportsicherungen an der Messzelle.

  5. Legen Sie die Messzelle auf eine saubere Oberfläche in der Nähe der Pumpe.

  6. Bestimmen Sie den optimalen Pumpenfluss (siehe Abschnitt Bestimmen des benötigten Pumpenflusses unten).

TIPP

Während der Prozedur wird Flüssigkeit aus dem Schlauch an der Überdruckleitung (Nr. 1c) oder der Waste-Leitung (Nr. 2) austreten, die am T-Stück (Nr. 1d) angeschlossen sind. Dies ist normal.

Ziehen Sie die Verbindungen nicht zu fest an.

Bestimmen des benötigten Pumpenflusses

ACHTUNG

Messzellen sind äußerst empfindlich gegenüber hohen Drücken

Schon eine kurzzeitige Überschreitung des Maximaldrucks kann die Messzelle dauerhaft beschädigen.

Schließen Sie die Messzelle nicht an die Pumpe an für die Bestimmung des benötigten Pumpenflusses.

  1. Schließen Sie die Zuleitung der Rückspülkapillare (Nr. 1a) an den Auslass der Pumpe an.

  2. Führen Sie die Überdruckleitung der Rückspülkapillare (Nr. 1c) in den Abfall.

  3. Entfernen Sie die Messzellenkapillare von der Rückspülkapillare (Nr. 1e) und schrauben Sie den Rückspülstopfen (Nr. 3) in das T-Stück (Nr. 1d) ein.

    Die Abbildung unten zeigt den endgültigen Aufbau für die Bestimmung des Pumpenflusses.

  4. Aufbau zur Bestimmung des benötigten Pumpenflusses
    Abbildung: Aufbau zur Bestimmung des benötigten Pumpenflusses

    Nr.

    Beschreibung

    A

    Zum Auslass der Pumpe

    B

    Stopfen

    C

    Abfallbehälter

  5. Stellen Sie die obere Druckgrenze der Pumpe auf 60% des spezifizierten Drucklimits der Messzelle plus 0,5 MPa.

  6. Schalten Sie den Pumpenfluss mit der Rückspülflüssigkeit bei einer Flussrate von 0,1 mL/min ein.

  7. Erhöhen Sie den Pumpenfluss langsam, bis die Pumpe 60% des spezifizierten Drucklimits der Messzelle erreicht hat und notieren Sie sich den gemessenen Wert. Wenn die Pumpe 60% nicht erreicht, stellen Sie den maximalen Pumpenfluss ein.

  8. Schalten Sie den Pumpenfluss ab.

  9. Spülen Sie das T-Stück (siehe Abschnitt unten).

Spülen des T-Stücks

  1. Entfernen Sie den Rückspülstopfen (Nr. 3) vom T-Stück (Nr. 1d).

  2. Schließen Sie die Rückspül-Waste-Leitung (Nr. 2) an die Rückspülkapillare (Nr. 1) an und führen Sie das freie Ende der Leitung in den Abfall.

    Die Abbildung unten zeigt den endgültigen Aufbau für das Spülen des T-Stücks.

  3. Aufbau zum Spülen des T-Stücks
    Abbildung: Aufbau zum Spülen des T-Stücks

    Nr.

    Beschreibung

    A

    Zum Auslass der Pumpe

    B

    Rückspül-Waste-Leitung

    C

    Abfallbehälter

  4. Schalten Sie den Pumpenfluss mit dem Druckwert ein, der im Abschnitt Bestimmen des benötigten Pumpenflusses bestimmt wurde.

  5. Spülen Sie das T-Stück 1 Minute lang.

  6. Schalten Sie den Pumpenfluss ab.

    Wenn Flüssigkeit auf Oberflächen getropft ist, trocknen Sie die Oberflächen mit einem Tuch.

  7. Spülen Sie die Messzelle rückwärts (siehe Abschnitt Rückwärts‐Spülen unten).

Rückwärts-Spülen

  1. Entfernen Sie die Rückspül-Waste-Leitung (Nr. 2) von der Rückspülkapillare (Nr. 1).

  2. Schließen Sie die Messzellenkapillare an das T-Stück an (Nr. 1d).

  3. Schließen Sie die Rückspül-Waste-Leitung (Nr. 2) an den Messzellen-Einlass an.

  4. Führen Sie das freie Ende der Rückspül-Waste-Leitung (Nr. 2) in den Abfall.

  5. ACHTUNG

    Messzellen sind äußerst empfindlich gegenüber hohen Drücken

    Schon eine kurzzeitige Überschreitung des Maximaldrucks kann die Messzelle dauerhaft beschädigen.

    Wenn vorhanden, bauen Sie ein Überdruck-Entlüftungsventil zwischen dem Messzellenauslass und der Messzellenkapillare zum Anschluss an die Messzelle (Nr. 1e) ein.

  6. Schließen Sie die Messzellenkapillare aus dem Rückspül-Kit (Nr. 1e) an den Messzellenauslass an.

    Die Abbildung unten zeigt den endgültigen Aufbau für das Rückwärts-Spülen der Messzelle.

  7. Aufbau für das Rückwärts-Spülen (hier: ohne Überdruck-Entlüftungsventil)
    Abbildung: Aufbau für das Rückwärts-Spülen (hier: ohne Überdruck-Entlüftungsventil)

    Nr.

    Beschreibung

    A

    Zum Auslass der Pumpe

    B

    Rückspül-Waste-Leitung

    C

    Abfallbehälter

  8. Schalten Sie den Pumpenfluss ein und betreiben Sie sie mit dem Druck, der im Abschnitt Bestimmen des benötigten Pumpenflusses bestimmt wurde.

  9. Notieren Sie sich den Druck zu Beginn des Spülens.

  10. Spülen Sie die Messzelle 2 Minuten lang mit der Rückspülflüssigkeit.

  11. Schalten Sie den Pumpenfluss ab.

  12. Spülen Sie die Messzelle vorwärts (siehe Abschnitt Vorwärts-Spülen unten).

Vorwärts-Spülen

  1. Vertauschen Sie die Kapillaranschlüsse an der Messzelle: Schließen Sie die Messzellenkapillare der Rückspülkapillare (Nr. 1e) an den Messzellen-Einlass und die Rückspül-Waste-Leitung (Nr. 2) an den Messzellen-Auslass an.

    Die Abbildung unten zeigt den endgültigen Aufbau für das Vorwärts-Spülen der Messzelle.

  2. Aufbau für das Vorwärts-Spülen (hier: ohne Überdruck-Entlüftungsventil)
    Abbildung: Aufbau für das Vorwärts-Spülen (hier: ohne Überdruck-Entlüftungsventil)

    Nr.

    Beschreibung

    A

    Zum Auslass der Pumpe

    B

    Rückspül-Waste-Leitung

    C

    Abfallbehälter

  3. ACHTUNG

    Messzellen sind äußerst empfindlich gegenüber hohen Drücken

    Schon eine kurzzeitige Überschreitung des Maximaldrucks kann die Messzelle dauerhaft beschädigen.

    Wenn vorhanden, bauen Sie ein Überdruck-Entlüftungsventil zwischen dem Messzelleneinlass und der Messzellenkapillare zum Anschluss an die Messzelle (Nr. 1e) ein.

  4. Schalten Sie den Pumpenfluss ein und betreiben Sie sie mit dem Druck, der im Abschnitt Bestimmen des benötigten Pumpenflusses bestimmt wurde.

  5. Spülen Sie die Messzelle 2 Minuten lang mit der Rückspülflüssigkeit.

  6. Beobachten Sie den Pumpendruck:

Situation

Grund

Schritte

Wenn der Druck hoch bleibt, bei einem ähnlichen Wert wie der Wert, den Sie sich notiert haben

Die Verstopfung wurde nicht behoben.

Thermo Fisher Scientific empfiehlt, die Messzelle erneut rückwärts und vorwärts zu spülen:

  1. Schalten Sie den Pumpenfluss ab.

  2. Folgen Sie den Schritten beginnend mit der Beschreibung im Abschnitt Rückwärts-Spülen.

Wenn eine wiederholte Spülprozedur die Verstopfung nicht entfernen konnte, fahren Sie mit dem Abschnitt Beenden der Spülprozedur unten fort.

Wenn der Druck auf ein normales Niveau sinkt und nur ein wenig Flüssigkeit durch die Überdruckleitung abfließt, konnte die Verstopfung aus der Messzelle entfernt werden.

Die Verstopfung wurde aus der Messzelle entfernt. Während die Blockierung heraus gespült wird, sinkt der Pumpendruck für gewöhnlich. Immer mehr Flüssigkeit wird durch die Messzelle fließen und immer weniger durch die Überdruckleitung.

Fahren Sie mit den nächsten Schritten fort.

Beenden der Spülprozedur

  1. Schalten Sie den Pumpenfluss ab.

  2. Entfernen Sie die folgenden Rückspül-Komponenten:

  1. Entfernen Sie die Messzellenkapillare und die Rückspül-Waste-Leitung (Nr. 2) von der Messzelle.
  2. Entfernen Sie die Zuleitung (Nr. 1a) von der Pumpe.
  3. Entfernen Sie die Überdruckleitung (Nr. 1c) und die Rückspül-Waste-Leitung (Nr. 2) aus dem Abfall.
  1. Verschließen Sie die offenen Viper-Fittinge der Messzellenkapillare (Nr. 1e) und der Rückspül-Waste-Leitung (Nr. 2) mit Schutzkappen.

  2. Verpacken Sie die Komponenten des Kits in der Originalverpackung und bewahren Sie sie auf diese Weise auf.

  3. Bauen Sie die Messzelle in den Detektor ein (siehe Einbauen der Messzelle).

    Achten Sie darauf, dass das erste Lösungsmittel, das der Messzelle zugeführt wird, mischbar mit dem Lösungsmittel ist, das als Rückspülflüssigkeit verwendet wurde.