Minimieren der nichtflüchtigen Bestandteile in der mobilen Phase

ACHTUNG

Wenn Sie den Detektor langfristig nichtflüchtigen mobilen Phasen aussetzen, führt dies zu Schäden am Detektor. Vermeiden Sie nichtflüchtige Pufferlösungen.

Beachten Sie die folgenden Hinweise, um die Konzentration von nichtflüchtigen Substanzen in der mobilen Phase zu minimieren:

  • Bereiten Sie alle mobilen Phasen mit flüchtigen Lösungsmitteln vor. Generell gilt: Verwenden Sie Lösungsmittel, die mindestens so flüchtig wie Wasser sind, das heißt mit einem niedrigeren Siedepunkt und einem höheren Dampfdruck.

  • Verwenden Sie ultra-reines Wasser mit einem hohen elektrischen Widerstand und einem niedrigen, organischen Kohlenstoffgehalt, das frisch aus einer gründlich gespülten, gut gewarteten Reinigungsanlage direkt am Verwendungsort bezogen wird.

  • TIPP

    Wasser aus Flaschen und stehendes Wasser aus einer Reinigungsanlage hat typischerweise einen höheren Anteil nichtflüchtiger Verunreinigungen als frisch bezogenes ultra-reines Wasser.

  • Wählen Sie Lösungsmittel, die dafür spezifiziert sind, minimale Rückstände nach der Verdampfung zu hinterlassen.

    Zum Beispiel sind Lösungsmittel in LC/MS-Qualität typischerweise dafür ausgelegt, niedrigere Rückstände nach der Verdampfung zu hinterlassen als Lösungsmittel in HPLC-Qualität, und häufig sind sie die bessere Wahl, um ein konsistent niedriges Basislinienrauschen zu erzielen.

  • TIPP

    Viele organische Lösungsmittel haben eine niedrige Viskosität, eine niedrige Oberflächenspannung und eine hohe Flüchtigkeit, was zu einer hohen Massen-Transporteffizienz innerhalb des Detektors führt. Für solche Lösungsmittel wird besonders empfohlen, die Qualität mit den niedrigsten Rückständen nach der Verdampfung zu wählen.

  • Wenn ein bestimmtes Lösungsmittel einen hohen Grundstrom oder Rauschen erzeugt, verwenden Sie eine andere Qualität oder ein Lösungsmittel von einem anderen Hersteller.

  • Die meisten Lösungsmittel in HPLC-Qualität oder besser werden vorgefiltert und diese zusätzliche Filterung kann die Konzentration der Verunreinigungen in der mobilen Phase erhöhen. Daher ist es empfehlenswert, nur den wässrigen Puffersalze-Anteil einer mobilen Phase zu filtern.

  • TIPP

    Bei Lösungsmittelgradienten können sich nichtflüchtige Verunreinigungen im stärker polaren Lösungsmittel (zum Beispiel Wasser bei Reversed Phase) auf der Säule bündeln und später eluieren und dadurch größere Peaks oder Basislinienartefakte verursachen.

  • Verwenden Sie ausschließlich Stickstoff als Zufuhrgas mit hochentzündlichen mobilen Phasen, wie Tetrahydrofuran (THF) oder anderen Ethern oder Ketonen.

  • Wenn Sie auf eine andere mobile Phase umstellen: Achten Sie darauf, dass die Lösungsmittel mischbar sind und nicht zu Salzausfällungen führen. Falls erforderlich, verwenden Sie einen geeigneten Löslichkeitsvermittler.

  • TIPP

    Beachten Sie dies insbesondere, wenn Sie zwischen chromatographischen Methoden wechseln.

  • Wasser oder stark wässrige mobile Phasen (< 5% organische Modifikatoren) sind anfällig für mikrobielles Wachstum. Bereiten Sie solche mobilen Phasen täglich frisch vor.

  • Wählen Sie eine optimale Verdampfungstemperatur, um selektiv Hintergrundkomponenten aus der mobilen Phase zu verdampfen. Beachten Sie die Hinweise in Verdampfungstemperatur.

  • Wenn der Detektor versehentlich einer nichtflüchtigen mobilen Phase ausgesetzt wurde, verwenden Sie Wasser oder ein geeignetes Lösungsmittel ohne Additive als mobile Phase, um die Salze aus dem Detektor zu spülen.

Typische kompatible Lösungsmittel für die Verwendung mit dem Detektor

  • Wasser

  • Methanol

  • Isopropanol

  • Acetonitril

  • Aceton

  • Methylenchlorid

  • Hexan

  • Chloroform

  • Tetrahydrofuran

    HINWEIS: Verwenden Sie THF nur mit Stickstoffgas.