In diesem Abschnitt finden Sie weitere Schritte, die zur Vorbereitung des Gerätes für den Betrieb und die Probenanalyse erforderlich sind.
Vor der ersten Inbetriebnahme des Gerätes
Bereiten Sie das Gerät für die Erstinbetriebnahme vor; beachten Sie dabei Folgendes:
ACHTUNG
Spülen Sie den System-Flussweg gründlich, bevor Sie das Gerät zum ersten Mal in Betrieb nehmen:
Bevor Sie den Detektor betreiben, überprüfen Sie die Einstellung des Zerstäuber-Gasdrucks. Stellen Sie den Zerstäuber-Gasdruck ein, wie auf dem Zerstäuber-Zertifikat spezifiziert. Folgen Sie den Anweisungen unter Eingeben des Zerstäuber-Gasdrucks und der Zerstäuber-Seriennummer.
Um Pumpenfluss zum Charged-Aerosol-Detektor zu fördern, gehen Sie wie folgt vor:
- Schalten Sie den Detektor-Gasfluss ein. Siehe Ein- und Ausschalten des Detektor-Gasflusses. Der Pumpenfluss muss ausgeschaltet sein. Warten Sie mindestens 5 Minuten bevor Sie fortfahren.
- Stellen Sie in Chromeleon für die Pumpen-Flussrate den oberen Grenzwert auf das für den Charged-Aerosol-Detektor spezifizierte maximale Flussratenlimit ein.
- Schalten Sie den Pumpenfluss zum Detektor ein. Lassen Sie die Pumpe Fluss zum Detektor fördern.
Vergewissern Sie sich, dass Luftblasen vollständig aus dem System-Flussweg gespült sind.
Vor dem Beginn einer Probenanalyse
Bevor Sie mit einer Probenanalyse beginnen:
Überprüfen Sie den Füllstand in den Lösungsmittelbehältern. Vergewissern Sie sich, dass die Lösungsmittelmenge für die Analyse ausreicht.
Schließen Sie die Türen aller Module im Vanquish-System, soweit noch nicht geschehen.
Stellen Sie sicher, dass die Pumpen-Flussrate, mit der Fluss zum Charged-Aerosol-Detektor gefördert wird, innerhalb des spezifizierten Bereichs liegt. Siehe Leistungsspezifikationen.
Um Pumpenfluss zum Charged-Aerosol-Detektor zu fördern, gehen Sie wie folgt vor:
- Schalten Sie den Detektor-Gasfluss ein. Siehe Ein- und Ausschalten des Detektor-Gasflusses. Der Pumpenfluss muss ausgeschaltet sein. Warten Sie mindestens 5 Minuten bevor Sie fortfahren.
- Schalten Sie den Pumpenfluss zum Detektor ein. Lassen Sie die Pumpe Fluss zum Detektor fördern.
Stellen Sie sicher, dass das Chromatographie-System ausreichend äquilibriert ist (siehe weiter unten).
System-Äquilibrierung
Die System-Äquilibrierung sollte Folgendes umfassen:
Spülen aller Kanäle der Pumpe (auch der Kanäle, die für die Anwendung nicht verwendet werden)
Spülen des gesamten Chromatographie-Systems mit dem Anfangseluenten, um Lösungsmittel der vorherigen Analyse auszuspülen
Heizen (oder Kühlen) aller temperaturgeregelten Geräte im System auf die Anfangstemperatur. Temperaturgeregelte Geräte können zum Beispiel sein
Säulenthermostat und Nachsäulenwärmetauscher
Thermostatisierter Probenraum im Autosampler
Messzelle in einem Fluoreszenz-Detektor
Verdampfungsrohr in einem Charged-Aerosol-Detektor
Einschalten der Lampe (oder Lampen) im UV-/VIS-Detektor
Beobachten des Pumpendrucks und der Druckpulsation sowie überprüfen, dass der Druck stabil ist und die Pulsation in einem vernünftigen Bereich für die Anwendung liegt
Beobachten des Detektorsignals und überprüfen, ob das Detektorsignal stabil ist, so dass Drift und Signalrauschen in einem vernünftigen Bereich für die Anwendung liegen
Durchführen eines Autozero der Detektor-Basislinie
TIPP
Die Software Chromeleon unterstützt Prozeduren, um ein Chromatographie-System automatisch in der Software zu starten (Smart Startup). Der Startvorgang beinhaltet Prozeduren für die System-Äquilibrierung. Einzelheiten hierzu finden Sie in der Chromeleon-Hilfe.