Wann

In vielen Fällen wird eine Leistungsverschlechterung bei empfindlichen Geräten, die mit Messzellen ausgestattet sind, durch Verunreinigung der Zellen verursacht. Die Verwendung von gefilterten Lösungsmitteln schützt die Messzelle vor Verunreinigung und reduziert den Reinigungsaufwand. Jedoch können weiterhin Verunreinigungen durch eingeschlossene Partikel oder Luftblasen, Ausfällungen oder dünne Schichten an Rückständen auftreten.

Erforderliche Teile

  • Spül- und Injektionskit für Messzellen (optional)

  • Entionisiertes Wasser

  • Aceton

  • 15% Salpetersäurelösung

WARNUNG

Explosionsgefahr

Salpetersäure darf mit Methanol nicht in Berührung kommen. Dies kann zu einer Explosion führen.

Spülen Sie die Messzelle nach der Reinigung mit Salpetersäure vollständig mit Wasser.

ACHTUNG

Fluidische Komponenten reagieren empfindlich auf hohen Druck

Die fluidischen Komponenten im Detektor sind nur für Drücke bis zu 0,05 mPa (7 psi) ausgelegt. Höhere Drücke können zu Schäden oder Probenverlust führen.

  • Spülen Sie die Messzellen daher immer vorsichtig.
  • Wenn Sie einen hohen Rückdruck im Detektor feststellen, gehen Sie äußerst vorsichtig vor.

ACHTUNG

Salzsäure korrodiert die Messzelle

Salzsäure in jeglicher Konzentration korrodiert die Messzelle.

  • Verwenden Sie niemals Salzsäure in der Messzelle. Verwenden Sie stattdessen eine verdünnte (10-20%) oder konzentrierte Salpetersäure als Reinigungslösung.
  • Bevor Sie fortfahren, sollten die Proben- und Referenzzellen mit Wasser oder Luft (trocken geblasen) gefüllt werden.

Vorbereitungen

Um die Reinigungslösung in den Detektor zu bringen, verbinden Sie die Einlasskapillare direkt von der Pumpe zum Messzellen-Einlass und umgehen Sie die Säule. Schließen Sie aus Sicherheitsgründen einen Ablaufschlauch an den Auslass an.

Einige Reinigungslösungen sollten aufgrund ihrer hohen Korrosivität oder aus Sicherheitsgründen mit einer Spritze direkt in die Messzelle injiziert werden. Sie können diese Lösungen mit Hilfe des optional erhältlichen Spül- und Injektionskit injizieren.

TIPP

Reinigen Sie alle inneren Leitungen des Detektors durch Injizieren der Reinigungslösung mit ausgeschaltetem PURGE, und injizieren Sie Reinigungslösung erneut mit eingeschaltetem PURGE.

Reinigungsverfahren für organische Lösungsmittel

  1. Entfernen Sie die Einlass-Kapillare und drücken Sie PURGE, um das Ventil einzuschalten.

  2. Injizieren Sie 30 bis 50 mL Lösungsmittel mit einer Spritze (in der Reihenfolge Aceton, THF, Chloroform, Methanol und Aceton).

  3. Drücken Sie PURGE alle 10 Sekunden, um das Spülventil während der Injektion dieser Lösungsmittel ein- oder auszuschalten.

  4. Füllen Sie die Messzelle(n) alternativ mit Aceton und lassen Sie sie über Nacht stehen.

Wiederholen Sie die Prozedur, wenn das Ergebnis nicht zufriedenstellend ist.

Binden von Proteinen, Salzen oder Zuckern

  1. Verbinden Sie den Detektor mit einer kontaminationsfreien Lösungsmittelförderpumpe.

  2. Drücken Sie PURGE, um das Ventil einzuschalten.

  3. Fördern Sie entionisiertes Wasser mit einer Flussrate von 1 mL/min. und lassen Sie es über Nacht stehen.

  4. Spülen Sie gegebenenfalls den Flussweg mit 0,1M NaOH, wenn Sie wissen, dass Proteine gebunden werden können.

Wiederholen Sie die Prozedur, wenn das Ergebnis nicht zufriedenstellend ist.

Starke Reinigung

Wenn das oben genannte Verfahren nicht funktioniert hat, können Sie eine 15%ige Salpetersäurelösung verwenden. Achten Sie darauf, den Flussweg zuvor und danach mit entionisiertem Wasser zu spülen.

Injizieren Sie die Salpetersäurelösung mit einer Spritze und achten Sie darauf, dass die Lösung nicht länger als 5 Minuten einwirkt.

Typisches Reinigungsverfahren

Abhängig von den verwendeten Lösungsmitteln kann das Reinigungsverfahren angepasst werden. Das untenstehende Verfahren ist ein typisches Reinigungsverfahren. Es kann hilfreich sein, den Fluss umzukehren und in den Auslass-Port zu injizieren, um Schmutzpartikel zu entfernen.

  1. Füllen Sie die Spritze mit Reinigungslösung und verbinden Sie sie mit dem Einlass-Port.

  2. Injizieren Sie die Reinigungslösung vorsichtig.

    • Injizieren Sie 10 mL Reinigungslösung (Aceton) in den Einlass-Port.

    • Injizieren Sie 10 mL entionisiertes Wasser in den Einlass-Port.

    • Injizieren Sie 10 mL Salpetersäurelösung (15%) in den Einlass-Port.

  3. Spülen Sie die Messzelle mit entionisiertem Wasser, bis die Salpetersäurelösung vollständig verdrängt ist. Spülen Sie für 15 bis 30 Minuten.

  4. Tauschen Sie das entionisierte Wasser gegen das Lösungsmittel der mobilen Phase aus.

Ausspülen von ausgefälltem Salz

Wurden Puffer oder Lösungen mit einem hohen Salzgehalt verwendet, können die Zellen durch ausgefälltes Salz verunreinigt sein. Das einfachste Reinigungsverfahren ist das Fördern einer großen Menge an destilliertem, entionisiertem Wasser, zum Beispiel 1 mL/min., für mehrere Stunden.

Eine erhöhte Zellen-Temperatur beschleunigt die Auflösung. Das Wasser kann gesäuert werden, wenn das ausgefällte Salz in sauren Lösungen besser löslich ist. Verwenden Sie jedoch keine stark basischen Lösungen (pH 10 oder höher), da diese die Brechungsindex-Zellen angreifen.

Nicht-wässrige Lösungsmittel

Vermuten Sie eine Verunreinigung, wenn ein nicht wässriges Lösungsmittel verwendet wird, spülen Sie die Zellen mit einem Lösungsmittel, das (1) mit Ihrer mobilen Phase mischbar ist, (2) ein gutes Lösungsmittel für die erwartete Verunreinigung ist und (3) generell eine größere Polarität als Ihre mobile Phase aufweist.